Neste trabalho realizou-se o estudo estrutural e termodinâmico de sistemas micelares em solução formados por surfactantes de diferentes classes, tais como SDS (aniônico), TTAB (catiônico), DM (não-iônico) e SB310 (zwiteriônico). A abordagem experimental proposta neste trabalho consiste do estudo simultâneo de aspectos estruturais e termodinâmicos. Para o estudo estrutural utilizou-se as técnicas de raios X à baixo ângulo (SAXS) e Condutimetria, e pelo ajuste dos dados experimentais pode-se determinar parâmetros como a anisotropia de forma, número de agregação, grau de ionização, bem como a concentração micelar crítica das micelas em solução. O comportamento da função de distribuição de pares de distância permitiu concluir que todas as micelas formam estruturas do tipo core-shell, porém diferem em tamanho dependendo da composição da micela. O buffer usado é possivelmente o responsável por causar a diminuição da concentração micelar crítica e aumento do grau de ionização (para surfactantes iônicos) quando comparados os valores obtidos neste trabalho com aqueles da literatura, que em geral usa água como solvente. Para o estudo termodinâmico utilizou-se a técnica de calorimetria de titulação isotérmica (ITC) e pelo ajuste dos dados experimentais pode-se determinar os valores de entalpia micelar e concentração micelar crítica. A combinação dos resultados obtidos das técnicas de ITC e Condutimetria permitiu calcular o valor energia livre de Gibbs e a entropia de micelização. A partir da determinação dos parâmetros descritos acima, pode-se caracterizar a estrutura e aspectos termodinâmicos de micelas em solução. A metodologia apresentada neste manuscrito consegue fornecer parâmetros independentes e ao mesmo tempo complementares, o que acaba permitindo um estudo correlacionado e confiável.